摘要：介紹了無轉子硫化儀和有轉子硫化儀作為兩種橡膠檢測用標準儀器的基本原理、性能要求及優(yōu)缺點。從機械結構、膠料測試特性數(shù)據(jù)上進行了定性比較分析。并通過具體的試驗數(shù)據(jù)驗證了理論分析結果。本文從轉矩產(chǎn)生的角度分析了造成兩種硫化儀轉矩差異的主要因素，從傳熱角度分析了兩種硫化儀硫化時間的差異。通過分析比較認為兩種硫化儀的測試結果不同，但存在很好的相關性。關鍵詞：硫化儀；無轉子硫化儀；有轉子硫化儀。（江都市新真威試驗機械有限責任公司）

橡膠測試儀器用于分析、測定橡膠性能指標，是國家規(guī)定的用于橡膠產(chǎn)品研制研制新產(chǎn)品、膠料配方檢測及檢定產(chǎn)品質量的檢定的檢測儀器。橡膠硫化測試儀（簡稱硫化儀）通過測定對膠料往復擺動的模體或轉子的作用轉矩的大小，得到膠料的硫化特性曲線和特性參數(shù)，如焦燒時間，正硫化時間、模量及硫化平坦性等。硫化儀主要有兩大方面的功用：一方面可以用于進行各種橡膠配方設計開發(fā)、配方優(yōu)化或新產(chǎn)品開發(fā)；另一方面用于對生產(chǎn)過程質量穩(wěn)定性的控制，即通過膠料抽樣檢查或在線檢測來監(jiān)督檢測產(chǎn)品質量，保證生產(chǎn)穩(wěn)定性。在實際應用中，硫化儀能及時反映試樣中各組分配比變化或組分成分改變等對硫化過程的影響，廣大橡膠配方技術人員*的幫手。

對于生產(chǎn)橡膠制品的廠家來說，可以用它來進行橡膠均勻性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性的測試，以及橡膠配方的設計和檢測。有一些廠家還用硫化儀進行生產(chǎn)在線檢測。主要方法是對每一批橡膠進行硫化測定，檢測每一批，甚至是每一時刻橡膠的硫化特性。通過特性曲線的zui大轉矩、zui小轉矩、焦燒時間、正硫化時間等特性參數(shù)來判斷膠料是否滿足制品的要求。目前，按照硫化儀基本結構可分為有轉子和無轉子兩種型號的設備。有轉子硫化儀是zui早的用于硫化檢測的儀器。無轉子硫化儀是在有轉子硫化儀基礎上開發(fā)出來的新一代硫化測試儀器。從先進性上講，無轉子硫化儀的試驗精度和使用時的方便程度都高于有轉子硫化儀，無轉子硫化儀更先進一些。

1 基本原理

可硫化膠料在一定壓力和一定溫度下會發(fā)生化學交聯(lián)作用，交聯(lián)作用的結果使得膠料由混煉膠變成了硫化膠，強度和韌性大大加強。。硫化儀的工作原理就是測量在特定壓力和溫度下，測試膠料一些特性的變化過程。得到膠料轉矩一時間的變化鹽線，即硫化特性曲線。

2 兩種硫化儀的性能要求及優(yōu)缺點

硫化儀作為具有上述功能的檢測儀器，必須具備如下性能要求：首先是設備整機使用穩(wěn)定，故障率低。要求儀器機械調試穩(wěn)定、軟件使用穩(wěn)定、電氣安全穩(wěn)定；其次是試驗中要求多條曲線的重現(xiàn)性好、單條曲線的平滑性好。作為檢測儀器，重現(xiàn)性和平滑性非常重要，在這兩方面都穩(wěn)定的前提下才能準確體現(xiàn)膠料本身的特性。就目前硫化儀技術的發(fā)展水平，無論是有轉子硫化儀還是無轉子硫化儀都可以達到很好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。試驗中，使用無轉子硫化儀時需要較地稱量膠樣重量。而有轉子硫化儀的膠樣重量要求不嚴，一般不用稱量。這是因為無轉子硫化儀是密閉模腔結構，如果膠樣過多會擠壓在模腔外環(huán)，影響下模體擺動，從而影響測量的轉矩。而有轉子硫化儀上下模體是固定的，多余的膠料會在上模壓下的過程中自動擠出，對試驗數(shù)據(jù)影響不大。但有轉子硫化儀因為結構本身的原因，存在一些缺點。

1）     操作復雜：使用有轉子硫化儀做試驗時，試驗完成后，熟膠樣是裹在轉子上的，需要人工卸膠。在膠樣硬度和強度很大的情況下，經(jīng)常需要利用鉗子等工具卸膠，操作復雜。

2）     不易加玻璃紙：做硫化試驗時，為了防止膠樣粘模腔或其他考慮因素，經(jīng)常需要加耐高溫的玻璃紙，尤其是很粘的混煉膠。有轉子硫化儀加玻璃紙時，需要把下片玻璃紙打一個小洞，轉子上下放膠，再放人模腔內試驗。即使這樣，轉子的上下表面還是會粘上膠，很難清理。而無轉子硫化儀可以很方便的在膠樣上下各加一片耐高溫的玻璃紙，試驗完成，只需用鑷子輕輕取下即可。

3）     容易漏膠，造成數(shù)據(jù)異常：有轉子硫化儀的下模體上有一個插轉子的小孔。在實際操作中，經(jīng)常會不慎把碎膠掉人孔中。如果不能及時清理，就會因為轉子位置被墊高，影響試驗數(shù)據(jù)。嚴重的話轉子還會頂破上模體，造成儀器損壞。

4）     存在硫化曲線溫度滯后的現(xiàn)象[3]：使用有轉子硫化儀做檢測實驗時，有一個很規(guī)律的現(xiàn)象：*條硫化曲線存在溫度滯后的現(xiàn)象。這一現(xiàn)象在參考文獻里有詳細研究，這里不再贅述。

3 機械結構比較

兩種硫化儀的機械結構不同，無轉子硫化儀的無轉子硫化儀是通過測定對裹脅膠料往復擺動的模體的作用力矩的大小，得到膠料的硫化特性。模腔直徑40士2mm，分離角為7。～18。，中心間距為0．5間隙值。有轉子模腔直徑42mm，模腔深度5．35mm。轉子直徑35．55mm，轉子盤角度12．60（見圖1）。

         結構對轉矩測試的影響：無轉子硫化儀是通過測定對裹脅膠料往復擺動的下模體的作用轉矩的大小，得到膠料的轉矩特性。下模體的擺動對膠料產(chǎn)生剪切作用，剪切面為下模體表面。有轉子依靠轉子的擺動對膠料產(chǎn)生剪切作用，剪切面為轉子的上下盤面。膠料在有轉子硫化儀中受到兩個面的剪切作用，產(chǎn)生的轉矩應該大于無轉子硫化儀的一個面的剪切作用，即無轉子的轉矩值會小于有轉子的轉矩值。

結構對吸熱的影響：元轉子硫化儀上下模體和加熱片接觸，作為熱源對橡膠膠樣加熱。膠樣的吸熱面為整個無轉子模腔內表面。有轉子硫化儀除了有轉子硫化儀是通過測定膠料對包復的往復擺動的轉子的作用力矩的大小，得到膠料的硫化特性。模腔直徑42mm，模腔深度5．35mm。轉子直徑35．55mm，轉子盤角度12．6。依靠轉子的擺動對膠料產(chǎn)生剪切作用，剪切面為轉子的上下盤面。上下模體外，還有轉子上下接觸表面，但轉子本身不產(chǎn)生熱量，僅依靠空氣和橡膠的熱傳導，一般溫度比模腔低一些。所以有轉子的吸熱面為整個有轉子模腔內表面以及溫度稍低一些的轉子上下表面。從模腔結構可以近似計算出膠料的吸熱面積（見圖2），無轉子硫化儀的吸熱面積約為S1—6744mm2，有轉子硫化儀的吸熱面積S2=5647mmz。無轉子硫化儀的膠料重量約為4．89，有轉子約為79。膠料單位重量對應的吸熱面積可以用來反映吸熱快慢。所以V1=sl／4．8，V2=s2／7。V1／V2=1．74，無轉子的吸熱速率大于有轉予的，因此無轉子的硫化時間一般要小于有轉子的硫化時間。

4 硫化特性數(shù)據(jù)

4．1zui大轉矩

試樣充分硫化的剪切模量或剛度的測定值，包括平坦轉矩、返原曲線的zui大轉矩，及在規(guī)定時間內沒有出現(xiàn)平坦和返原曲線時的zui大轉矩。膠樣硫化達到zui大轉矩時，膠料強度zui大，從測力的角度來看，也表明膠料和模腔接觸面的摩擦力達到zui大。zui大轉矩越大，表明摩擦力越大。無轉子硫化儀和有轉子硫化儀的摩擦面構成是不同的。元轉子的摩擦面積小于有轉子的摩擦面積，所以無轉子的zui大轉矩會小于有轉子的zui大轉矩。

4．2zui小轉矩

未硫化試樣粘度的測定值。該數(shù)值主要反映了膠料流動性的好壞和粘度的大小。流動性好ML小，粘度小ML小。一般而言，無轉子硫化儀ML會比有轉子的小。

4．3硫化時間

TS1：擺動角度為0．5（或1（時，轉矩增加到ML+ldNm時所對應的時間，反映試件的焦燒時間。T10：轉矩增加到ML+10（MH—ML）／100時所對應的時間，反映試件的焦燒時間。T50：轉矩增加到ML+50（MH—ML）／100時所對應的時間。T90：轉矩增加到ML+90（MH—ML）／100時所對應的時間，反映試件的正硫化時間。4個硫化時間所反映的是混煉膠開始吸熱直到硫化基本完成的過程。吸熱快的膠焦燒得就早，達到正硫化點的時間就越短。無轉子硫化儀吸熱快，對應的硫化時間比有轉子的要短。

5試驗曲線及數(shù)據(jù)

       由以上曲線及數(shù)據(jù)分析：有轉子的ML、MH都大于無轉子的；在正硫化點之前，有轉子的硫化時間都比無轉子長，驗證了前面的分析結果。

通過分析和實際數(shù)據(jù)可見，元轉子和有轉子測量的數(shù)據(jù)不能進行簡單的比較，但二者有很好的相關性。例如一種配方的膠料在有轉子中測量的硫化曲線和在無轉子中測量的硫化曲線雖然不同，但硫化趨勢相同。并且這兩種曲線的對應關系不會改變。

從一定意義上來講，硫化儀是用來作相對比較的設備。只有比較才能看出膠料配方的變化以及溫度設定對硫化過程的影響等。用戶可以把配料準確、操作工藝規(guī)范且混煉均勻的膠在任一種儀器上做實驗，得到的特性曲線稱為標準曲線。以后當配方發(fā)生變化或重新配置時，可用此標準曲線進行比較，判斷配方的可行性。無轉子有無轉子的標準曲線，有轉子有有轉子的標準曲線，這樣才能正確的分析膠料配方。

6小結

目前，硫化儀在膠料配方研究領域的使用逐漸增強，并深入到助劑開發(fā)等其它開發(fā)領域。在實際應用中，兩種硫化儀都占據(jù)著一定的市場。早的無轉子硫化儀是大約98年才出現(xiàn)的，所以一些在線檢測建立比較早的工廠，使用有轉子硫化儀相對多一些。但近幾年，隨著無轉子硫化儀技術的逐漸成熟和市場推廣，已經(jīng)有逐漸取代有轉子硫化儀的趨勢。

陳立芳。徐則明。劉俊臣（北京化工大學，北京100029）